Kamis, 10 November 2011

Laporan Ekstraksi

EKSTRAKSI

A.      Tujuan Percobaan
*   Mempelajari pemisahan zat warna berdasarkan perbedaan kelarutan di dalam dua cairan yang tidak dapat bercampur (polar dan non polar).
*   Menentukan konstanta distribusi suatu zat dalam dua pelarut yang tidak dapat saling campur.

B.       Landasan Teori        
Penyarian merupakan peristiwa perpindahan massa zat aktif yang semula berada di dalam sel, ditarik oleh cairan penyari sehingga zat aktif larut dalam cairan penyari. Pada umumnya penyarian  akan bertambah baik bila permukaan serbuk simplisia yang bersentuhan dengan penyari semakin luas.  Ekstrak adalah sediaan pekat yang  diperoleh dengan mengekstraksi zat aktif dari simplisia nabati atau hewani menggunakan pelarut yang sesuai. Kemudian semua atau hampir semua pelarut diuapkan dan massa atau serbuk yang tersisa diperlakukan  sedemikian rupa hingga  memenuhi baku yang telah ditetapkan.
Ekstraksi adalah proses pemisahan satu atau lebih komponen dari suatu campuran homogen menggunakan pelarut cair (solven) sebagai separating agent. Berdasarkan prinsip beda kelarutan pemisahan terdiri atas ekstraksi cair-cair (liquid extraction, solvent extraction): solute dipisahkan dari cairan pembawa (diluen) menggunakan solven cair. Campuran diluen dan solven ini adalah heterogen ( immiscible, tidak saling campur), jika dipisahkan terdapat 2 fase, yaitu fase diluen (rafinat) = fase residu, yang berisi diluen dan sisa solut dan fase solven (ekstrak) yang merupakan fase berisi solut dan solven..
Pemilihan solven menjadi sangat penting, dipilih solven yang memiliki sifat antara yaitu, solut mempunyai kelarutan yang besar dalam solven, tetapi solven sedikit atau tidak melarutkan diluen, tidak mudah menguap pada saat ekstraksi, mudah dipisahkan dari solut, sehingga dapat dipergunakan kembali, tersedia dan tidak mahal.Sedangkan ekstraksi padat-cair (Leaching) ; solut dipisahkan dari padatan pembawanya menggunakan solven cair.
Secara umum proses penyarian dapat dibedakan menjadi empat yaitu infundasi, maserasi, perkolasi, dan sokhletasi.

C.      Alat dan Bahan
*        Alat :
§  Labu takar 50ml                    1 buah
§  Corong pisah                         1 buah
§  Gelas kimia                           5 buah
§  Fillen                                     1 buah
§  Pipet ukur 10 ml                    1 buah

*        Bahan :
§  Ekstrak Methylene Blue
§  Etil Asetat
§  Aquades



D.     Prosedur percobaan
a.  Membuat larutan standar :
                         ● (Larutan standar 2 ml, 4ml, 6 ml, 8 ml dan 10 ml).  
               ®  Methylene blue 0,01% diambil masing-masing 2 ml,4ml, 6 ml, 8 ml dan 10 ml denganpipet ukur
               ®  dimasukkan kedalam labu takar 50 ml
               ®  diencerkan hingga 100 ml dengan aquades
               ®  dimasukkan kedalam gelas kimia I, II, III,IV dan V












E.     Hasil Percobaan
No.
Perlakuan
Hasil percobaan
1.
Pengenceran Methylene Blue
Semakin encer larutannya, sehingga warnanya tampak semakin memudar.
2.
Methylene Blue 0,01 %  4ml dimasukkan kedalam labu takar 100 ml. Kemudian diencerkan menggunakan aquades hingga 100 ml. Kemudian dimasukkan ke dalam corong pisah dan ditambahkan 25 ml Etil asetat dan dikocok,kemudian didiamkan.
Larutannya terpisah menjadi dua lapisan. Lapisan atas adalah Etil asetat, sedangkan lapisan bawah adalah Methylen Blue. Lalu sebagian larutan metil biru berpindah ke etil asetat.














F.     Pembahasan
Ekstraksi (penyarian) adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya. Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu bahan dari campurannya, ekstraksi dapat dilakukan dengan berbagai cara. Ekstraksi menggunakan pelarut didasarkan pada kelarutan komponen terhadap komponen lain dalam campuran. (Suyitno, 1989)
Ekstrak adalah sediaan pekat yang diperoleh dengan mengektraksi zat aktif dari simplisia nabati atau simplisia hewani menggunakan pelarut yang sesuai, kemudian semua atau hampir semua pelarut diuapkan dan massa atau serbuk yang tersisa diperlakukan sedemikian rupa hingga memenuhi standar baku yang ditetapkan. Proses ekstraksi bahan atau bahan obat alami dapat dilakukan berdasarkan teori tentang penyarian. Penyarian merupakan peristiwa pemindahan massa. Zat aktif yang semula berada di dalam sel, ditarik oleh cairan penyari sehingga terjadi larutan zat aktif dalam cairan penyari tersebut.
Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. Namun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena efektivitasnya. (Lucas, Howard J, David Pressman. Principles and Practice In Organic Chemistry)
Tujuan ekstraksi adalah untuk menarik semua komponen kimia yang terdapat dalam simplisia. Ekstraksi ini didasarkan pada perpindahan massa komponen zat padat ke dalam pelarut dimana perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar muka, kemudian berdifusi masuk ke dalam pelarut.
Secara umum, terdapat empat situasi dalam menentukan tujuan ekstraksi yaitu, senyawa kimia telah diketahui identitasnya untuk diekstraksi dari organisme. Dalam kasus ini, prosedur yang telah dipublikasikan dapat diikuti dan dibuat modifikasi yang sesuai untuk mengembangkan proses atau menyesuaikan dengan kebutuhan pemakai; bahan diperiksa untuk menemukan kelompok senyawa kimia tertentu, misalnya alkaloid, flavanoid atau saponin, meskipun struktur kimia sebetulnya dari senyawa ini bahkan keberadaannya belum diketahui. Dalam situasi seperti ini, metode umum yang dapat digunakan untuk senyawa kimia yang diminati dapat diperoleh dari pustaka. Hal ini diikuti dengan uji kimia atau kromatografik yang sesuai untuk kelompok senyawa kimia tertentu; organisme (tanaman atau hewan) digunakan dalam pengobatan tradisional, dan biasanya dibuat dengan cara, misalnya Tradisional Chinese medicine (TCM) seringkali membutuhkan herba yang dididihkan dalam air dan dekok dalam air untuk diberikan sebagai obat. Proses ini harus ditiru sedekat mungkin jika ekstrak akan melalui kajian ilmiah biologi atau kimia lebih lanjut, khususnya jika tujuannya untuk memvalidasi penggunaan obat tradisional; sifat senyawa yang akan diisolasi belum ditentukan sebelumnya dengan cara apapun. Situasi ini (utamanya dalam program skrining) dapat timbul jika tujuannya adalah untuk menguji organisme, baik yang dipilih secara acak atau didasarkan pada penggunaan tradisional untuk mengetahui adanya senyawa dengan aktivitas biologi khusus.
Proses pengekstraksian komponen kimia dalam sel tanaman yaitu pelarut organik akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif, zat aktif akan larut dalam pelarut organik di luar sel, maka larutan terpekat akan berdifusi keluar sel dan proses ini akan berulang terus sampai terjadi keseimbangan antara konsentrasi cairan zat aktif di dalam dan di luar sel.
Beberpa faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi yaitu, tipe persiapan sample, waktu ekstraksi, kuantitas pelarut, suhu pelarut dan tipe pelarut.
Prinsip Maserasi merupakan proses penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari yang sesuai selama tiga hari pada temperatur kamar terlindung dari cahaya, cairan penyari akan masuk ke dalam sel melewati dinding sel. Isi sel akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan di dalam sel dengan di luar sel. Larutan yang konsentrasinya tinggi akan terdesak keluar dan diganti oleh cairan penyari dengan konsentrasi rendah ( proses difusi ). Peristiwa tersebut berulang sampai terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel. Selama proses maserasi dilakukan pengadukan dan penggantian cairan penyari setiap hari. Endapan yang diperoleh dipisahkan dan filtratnya dipekatkan.
Prinsip Perkolasi merupakan proses penyarian zat aktif yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia dimaserasi selama 3 jam, kemudian simplisia dipindahkan ke dalam bejana silinder yang bagian bawahnya diberi sekat berpori, cairan penyari dialirkan dari atas ke bawah melalui simplisia tersebut, cairan penyari akan melarutkan zat aktif dalam sel-sel simplisia yang dilalui sampai keadan jenuh. Gerakan ke bawah disebabkan oleh karena gravitasi, kohesi, dan berat cairan di atas dikurangi gaya kapiler yang menahan gerakan ke bawah. Perkolat yang diperoleh dikumpulkan, lalu dipekatkan.
Prinsip Soxhletasi yaitu proses penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia ditempatkan dalam klonsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan penyari dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dikondensasikan oleh kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang jatuh ke dalam klonsong menyari zat aktif di dalam simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai permukaan sifon, seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi. Ekstraksi sempurna ditandai bila cairan di sifon tidak berwarna, tidak tampak noda jika di KLT, atau sirkulasi telah mencapai 20-25 kali. Ekstrak yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.
Prinsip Refluks merupakan proses penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara sampel dimasukkan ke dalam labu alas bulat bersama-sama dengan cairan penyari lalu dipanaskan, uap-uap cairan penyari terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang akan turun kembali menuju labu alas bulat, akan menyari kembali sampel yang berada pada labu alas bulat, demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan sampai penyarian sempurna, penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam. Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.
Prinsip Destilasi Uap Air merupakan proses penyarian minyak menguap dengan cara simplisia dan air ditempatkan dalam labu berbeda. Air dipanaskan dan akan menguap, uap air akan masuk ke dalam labu sampel sambil mengekstraksi minyak menguap yang terdapat dalam simplisia, uap air dan minyak menguap yang telah terekstraksi menuju kondensor dan akan terkondensasi, lalu akan melewati pipa alonga, campuran air dan minyak menguap akan masuk ke dalam corong pisah, dan akan memisah antara air dan minyak atsiri.
Prinsip Rotavapor merupakan proses pemisahan ekstrak dari cairan penyarinya dengan pemanasan yang dipercepat oleh putaran dari labu alas bulat, cairan penyari dapat menguap 5-10ยบ C di bawah titik didih pelarutnya disebabkan oleh karena adanya penurunan tekanan. Dengan bantuan pompa vakum, uap larutan penyari akan menguap naik ke kondensor dan mengalami kondensasi menjadi molekul-molekul cairan pelarut murni yang ditampung dalam labu alas bulat penampung.
Ekstraksi cair-cair (corong pisah) merupakan pemisahan komponen kimia di antara 2 fase pelarut yang tidak saling bercampur di mana sebagian komponen larut pada fase pertama dan sebagian larut pada fase kedua, lalu kedua fase yang mengandung zat terdispersi dikocok, lalu didiamkan sampai terjadi pemisahan sempurna dan terbentuk dua lapisan fase cair, dan komponen kimia akan terpisah ke dalam kedua fase tersebut sesuai dengan tingkat kepolarannya dengan perbandingan konsentrasi yang tetap.
Prinsip Kromatografi Lapis Tipis merupakan pemisahan komponen kimia berdasarkan prinsip adsorbsi dan partisi, yang ditentukan oleh fase diam (adsorben) dan fase gerak (eluen), komponen kimia bergerak naik mengikuti fase gerak karena daya serap adsorben terhadap komponen-komponen kimia tidak sama sehingga komponen kimia dapat bergerak dengan kecepatan yang berbeda berdasarkan tingkat kepolarannya, hal inilah yang menyebabkan terjadinya pemisahan.
Prinsip Penampakan Noda terdapat pada UV 254 nm, lempeng akan berflouresensi sedangkan sampel akan tampak berwarna gelap.Penampakan noda pada lampu UV 254 nm adalah karena adanya daya interaksi antara sinar UV dengan indikator fluoresensi yang terdapat pada lempeng. Fluoresensi cahaya yang tampak merupakan emisi cahaya yang dipancarkan oleh komponen tersebut ketika elektron yang tereksitasi dari tingkat energi dasar ke tingkat energi yang lebih tinggi kemudian kembali ke keadaan semula sambil melepaskan energi. Pada UV 366 nm noda akan berflouresensi dan lempeng akan berwarna gelap. Penampakan noda pada lampu UV 366 nm adalah karena adanya daya interaksi antara sinar UV dengan gugus kromofor yang terikat oleh auksokrom yang ada pada noda tersebut. Fluoresensi cahaya yang tampak merupakan emisi cahaya yang dipancarkan oleh komponen tersebut ketika elektron yang tereksitasi dari tingkat energi dasar ke tingkat energi yang lebih tinggi kemudian kembali ke keadaan semula sambil melepaskan energi. Sehingga noda yang tampak pada lampu UV 366 terlihat terang karena silika gel yang digunakan tidak berfluororesensi pada sinar UV 366 nm. Prinsip penampakan noda pereaksi semprot H2SO4 10% adalah berdasarkan kemampuan asam sulfat yang bersifat reduktor dalam merusak gugus kromofor dari zat aktif simplisia sehingga panjang gelombangnya akan bergeser ke arah yang lebih panjang (UV menjadi VIS) sehingga noda menjadi tampak oleh mata.
Jenis Ekstraksi terdiri atas Ekstraksi secara dingin. Maserasi merupakan cara penyarian sederhana yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari selama beberapa hari pada temperatur kamar dan terlindung dari cahaya. Metode maserasi digunakan untuk menyari simplisia yang mengandung komonen kimia yang mudah larut dalam cairan penyari, tidak mengandung benzoin, tiraks dan lilin. Keuntungan dari metode ini adalah peralatannya sederhana. Sedang kerugiannya antara lain waktu yang diperlukan untuk mengekstraksi sampel cukup lama, cairan penyari yang digunakan lebih banyak, tidak dapat digunakan untuk bahan-bahan yang mempunyai tekstur keras seperti benzoin, tiraks dan lilin.
Metode maserasi dapat dilakukan dengan modifikasi dengan cara modifikasi maserasi melingkar, modifikasi maserasi digesti, modifikasi maserasi melingkar bertingkat, modifikasi remaserasi, dan modifikasi dengan mesin pengaduk.
Soxhletasi merupakan penyarian simplisia secara berkesinambungan, cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan penyari terkondensasi menjadi molekul-molekul air oleh pendingin balik dan turun menyari simplisia dalam klongsong dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah melewati pipa sifon. Keuntungan metode ini adalah dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak tahan terhadap pemanasan secara langsung, digunakan pelarut yang lebih sedikit, pemanasannya dapat diatur. Kerugian dari metode ini yaitu pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada wadah di sebelah bawah terus-menerus dipanaskan sehingga dapat menyebabkan reaksi peruraian oleh panas, jumlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan melampaui kelarutannya dalam pelarut tertentu sehingga dapat mengendap dalam wadah dan membutuhkan volume pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya, bila dilakukan dalam skala besar, mungkin tidak cocok untuk menggunakan pelarut dengan titik didih yang terlalu tinggi, seperti metanol atau air, karena seluruh alat yang berada di bawah komdensor perlu berada pada temperatur ini untuk pergerakan uap pelarut yang efektif.
Metode ini terbatas pada ekstraksi dengan pelarut murni atau campuran azeotropik dan tidak dapat digunakan untuk ekstraksi dengan campuran pelarut, misalnya heksan : diklormetan = 1 : 1, atau pelarut yang diasamkan atau dibasakan, karena uapnya akan mempunyai komposisi yang berbeda dalam pelarut cair di dalam wadah. Perkolasi adalah cara penyarian dengan mengalirkan penyari melalui serbuk simplisia yang telah dibasahi.Keuntungan metode ini adalah tidak memerlukan langkah tambahan yaitu sampel padat (marc) telah terpisah dari ekstrak. Kerugiannya adalah kontak antara sampel padat tidak merata atau terbatas dibandingkan dengan metode refluks, dan pelarut menjadi dingin selama proses perkolasi sehingga tidak melarutkan komponen secara efisien.
Ekstraksi secara panas terdiri atas metode refluks. Keuntungan dari metode ini adalah digunakan untuk mengekstraksi sampel-sampel yang mempunyai tekstur kasar dan tahan pemanasan langsung.Kerugiannya adalah membutuhkan volume total pelarut yang besar dan sejumlah manipulasi dari operator. Destilasi uap adalah metode yang popular untuk ekstraksi minyak-minyak menguap (esensial) dari sampel tanaman
Metode destilasi uap air diperuntukkan untuk menyari simplisia yang mengandung minyak menguap atau mengandung komponen kimia yang mempunyai titik didih tinggi pada tekanan udara normal.
Ekstraksi umumnya dilakukan guna menarik semua komponen kimia yang terdapat dalam simplisia. Ekstraksi ini didasarkan pada perpindahan massa komponen zat padat ke dalam pelarut dimana perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar muka, kemudian berdifusi masuk ke dalam pelarut. (www.medicafarma.com )
Methylene blue merupakan senyawa yang bersifat semi polar dan kelarutannya dalam air sekitar 5000  g/mL , senyawa ini memiliki massa jenis 319.86 g/mol . Air, bersifat polar  dan memiliki massa jenis 1000 g/mL. Sedangkan etil asetat bersifat agak polar dengan kelarutan dalam air sekitar 8,3 g/100 mL dan memiliki massa jenis 0,879 g/mL. Sehingga cairan  yang memiliki massa jenis paling besar , yaitu Methylene blue  akan berada pada bagian lapisan bawah , kemudian ditambahkan air. Walaupun Methylen blue dapat larut dalam air, tetapi jumlahnya tidak banyak, sehingga tetap akan terjadi dua lapisan dan hanya sebagian yang bercampur dengan etil asetat.  Etil asetat memiliki massa jenis yang lebih rendah daripada air, sehingga akan berada di atas lapisan air. 

G.    Kesimpulan
Kesimpulan berdasarkan percobaan yang telah dilakukan yaitu, semakin banyak Methylene blue yang dilarutkan maka semakin pekat pula warna larutan tersebut.
Methylene blue bersifat semi polar, kelarutannya dalam air sekitar 5000  g/mL  dan memiliki massa jenis 319.86 g/mol . Air, bersifat polar  dan memiliki massa jenis 1000 g/mL. Sedangkan etil asetat bersifat agak polar dengan kelarutan dalam air sekitar 8,3 g/100 mL dan memiliki massa jenis 0,879 g/mL. Ketiga  cairan itu tidak akan saling melarutkan. Sehingga cairan  yang memiliki massa jenis paling besar , yaitu Methylene blue  akan berada pada bagian lapisan bawah , kemudian ditambahkan air. Walaupun Methylen blue dapat larut dalam air, tetapi jumlahnya tidak banyak, sehingga tetap akan terjadi dua lapisan dan hanya sebagian yang bercampur dengan etil asetat.  Etil asetat memiliki massa jenis yang lebih rendah daripada air, sehingga akan berada di atas lapisan air.        














DAFTAR PUSTAKA

Purba, Michael.2006.Kimia untuk SMA kelasXI .Jakarta : Erlangga.
Sudjadi, Drs., (1986), "Metode Pemisahan". Yogyakarta : UGM Press.
Dinda, 2008, Ekstraksi, http://medicafarma.blogspot.com/ekstraksi.html , 24 September 2011
Rita, W Nirmalasari, 2011,Jurnal Ekstraksi Asam Basa, http://id.shvoong.com/exact-sciences/chemistry .24 September 2011.
Firmansyah, B, 2009, Prinsip Ekstrasi Maserasi, http://cacingbusuk.blogspot.com/ 2010/03/prinsip-ekstraksimaceration.html ,24 September 2011
ChemToddler, 2008, bartender ala kimia, http://www.kaskus.us, 26 September 2011.
Prasetyo, Redy Joko, 2008, Prinsip Kerja dan tujuan Ekstraksi,http://www.inforedia.com/ 2010/10 /prinsip-kerja-dan-tujuan-ekstraksi.html. 28 September 2011.

.

Tidak ada komentar:

Poskan Komentar